離子色譜儀常見故障與排除-色譜柱
離子色譜柱是離子色譜系統(tǒng)的的核心部件,常見故障有以下幾方面。
1、柱壓升高
柱壓升高可能與以下原因有關(guān):
(1)色譜柱篩板被污染,需要清洗或更換。一般先更換保護(hù)柱入口端的篩板,更換時注意不要損失柱填料。
(2)柱接頭擰得過緊,輸液管端口變形造成壓力升高。因此接頭不要擰得過緊,不漏液即可。
(3)PEEK管切口不齊。
(4)溫度過低導(dǎo)致。
2、分離度下降
色譜柱分離度下降可能與以下原因有關(guān):系統(tǒng)有漏液時分離度會降低;分離柱被污染后柱容量因子變??;淋洗液類型和濃度不合適等。
(1)對分離度產(chǎn)生影響的幾個參數(shù):容量因子、理論塔板數(shù)、組分的相對保留值。
(2)選用適當(dāng)?shù)姆蛛x柱。
(3)采用適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚恚弘x子交換樹脂被一些強(qiáng)親和力的離子沾污后可以對樹脂的交換容量造成嚴(yán)重的傷害,有時是不可逆的。因此,對于基體復(fù)雜的樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚碛欣诟纳品蛛x的同時對分離柱也有保護(hù)作用。例如高含氯樣品中氯離子的去除改善相鄰組分的分離。
德合創(chuàng)睿IonCore AS-10色譜柱分析譜圖
3、死體積增大
分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流均會使分離度下降。溝流時可造成色譜峰分叉。
4、保留時間縮短或延長
影響保留時間穩(wěn)定的因素有:
(1)儀器的某部分可能有漏液,例如接頭處沒擰緊等。
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降,使保留時間縮短。
(4)抑制器被金屬離子、疏水型離子沾污,引起保留時間的變化。
(5)使用氫氧根淋洗液時空氣中的CO2對保留時間的影響。碳酸根的存在使淋洗液的淋洗強(qiáng)度增大。
德合創(chuàng)睿IonCore系列色譜柱
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